Дилатометрический анализ

РаботА №4

цель Работы - Ознакомление с устройством дифференциального дилатометра; методикой определения и расчета температурных коэффициентов линейного расширения металлов и сплавов и изучение превращений в них.

Основные характеристики термического расширения,

методика их определения.

Внутренние превращения в металлах и сплавах характеризуются изменением объема, линейных размеров и коэффициента расширения. На изучении этих изменений основан дилатометрический метод.

Основными задачами дилатометрии является:

1. Определение коэффициентов, характеризующих тепловое расширение материалов при различных температурах.

2. Исследование превращений в материалах при их нагреве и охлаждении, а также при изотермических выдержках.

При нагревании, вследствие увеличения межатомного расстояния в решетке, происходит равномерное обратимое увеличение длины (объема) тела – термическое расширение. Фазовые превращения приводят к скачкообразному изменению параметров, что выражается в изменении характера дилатометрической кривой.

Характеристикой линейного расширения является коэффициент a, выражающий относительное изменение линейных размеров тела при изменении температуры на один градус.

(1)

где l₁ и l₂ – длины стержня при температурах T₁ и T₂.

При переходе к истинному коэффициенту расширения, разности T₂-T₁ и l₂- l₁ стремятся к нулю, а длина l₁ к l₂.

(2)

Cредний коэффициент линейного расширения обычно определяют в интервале температур от 20°C до заданной. При наличии кривой l=f(T) для данного материала значения можно получить для любой температуры. Для этого из кривой берется l_T и первая производная в этой точке. Принимая во внимание линейный характер зависимости l=f(T), часто определяют истинный коэффициент линейного расширения в интервале температур Δt=50, 100…. При этом данный коэффициент относят к середине температурного интервала.

Коэффициент объемного расширения b находят из соотношения b=3a, если материал имеет кубическую решетку.

Методы определения термического расширения можно разделить на 2 группы:

1. Абсолютные методы, при которых возникающее при изменении температуры Dt=t₂-t₁ изменение длины Dl=l₂-l₁ измеряется независимо от термического удлинения измерительного прибора или держателя образца (метод компаратора, интерференционный и т.д.).

2. Относительные методы измерения, основанные на сравнении коэффициента линейного расширения исследуемого материала с ТКЛР эталона. Исследования проводятся на дилатометрах. По принципу действия дилатометры, применяемые для относительных методов измерения можно разделить на механические, оптические и электрические. По способу записи кривых дилатометры делятся на простые (результат записывается в координатах «расширение образца – температура») и дифференциальные (в координатах «разность расширения эталона и образца – температура»).

В простом дилатометре Лейтца температура фиксируется по эталонному образцу, изготовленному из сплава на основе никеля. Прибор позволяет непосредственно получить кривую зависимости удлинения от температуры в линейной системе координат.

В научно-исследовательской и контрольной работе широко распространен дифференциальный оптический или механический дилатометр Шевенара. При одновременном расширении образца и эталона (эталон – также сплав на основе никеля – пирос) кривая представляет собой геометрическое место точек разницы удлинения образца и эталона. Данным методом можно измерить коэффициент расширения в интервале температур 20°С-500°С с точностью около 3%, а в области 20°С-100°С – с точностью около 6%.

В лаборатории физических методов исследования на кафедре «Исследование структуры и свойств материалов» в настоящее время используется дифференциальный дилатометр ДКВ-5АМ.

Автоматический кварцевый дилатометр ДКВ-5АМ предназначен для регистрации дилатометрических кривых различных твердых тел в интервале температур 20—900°С. Величина измеряемых ТКЛР (α) более 10^-6 °С^-1. Режим регистрации дилатограмм нестационарный, при непрерывном измерении температуры от 20 до 900°С за нормированное время. Подбором сменных шестерен можно установить различную продолжительность нагрева: 4ч40мин; 3ч10мин; 2ч20мин и 1ч 50 мин.

Метод измерения дифференциальный, с использованием в качестве меры сравнения кварцевого стекла, элемента конструкции дилатометра – опорной трубки – держателя испытуемого образца.

Принцип действия

Прибор состоит из опорной кварцевой трубки 1, кварцевого стержня—толкателя 2 и испытуемого образца 3, установленного между трубкой и толкателем (рис.4.1).

Рис.4.1. Положение кварцевой трубки 1, стержня 2 и испытуемого образца 3 при температуре T₁ и T₂.

Длина кварцевой трубки равна сумме длин толкателя и испытуемого образца. Действие прибора основано на измерении температурного коэффициента линейного расширения, которое весьма мало и хорошо изучено в различных интервалах температур.

При изменении температуры среды, в которую опущена кварцевая система, от t₁ до t₂ верхний торец толкателя переместится на величину Dn. Из рис.1 видно, что:

(3)

где (l₁-l₂)– изменение длины испытуемого образца, – изменение длины кварцевой трубки, .- изменение длины кварцевого толкателя.

Если величина a кварцевого стекла трубки и стержня имеет одно и то же значение, то при одинаковом распределении температур по длине трубки и стержня и . Показания прибора, следовательно, всегда меньше истинного измерения длины испытуемого образца на величину удлинения участка кварцевой трубки, равном длине образца. Величина среднего значения температурного коэффициента линейного расширения (ТКЛР) испытуемого образца в интервале температур t₁-t₂ определяется, таким образом, как алгебраическая сумма:

(4)

Где – значение ТКЛР образца в интервале температур (t₁-t₂) найденное по показаниям прибора; – значение ТКЛР плавленого кварца в интервале температур t₂-t₁.

Конструкция

Автоматический дилатометр состоит из шахтной электрической печи, держателя испытуемого образца с измерителем удлинения, пульта управления и двухкоординатного потенциометра. Шахтная электрическая печь снабжена турбовентилятором и жалюзи. При нагревании турбовентилятор занимает крайнее правое положение и жалюзи закрыты. При принудительном охлаждении печи платформу с вентилятором повернуть налево до фиксатора «охлаждение», а ручку жалюзи повернуть налево до упора.

Испытуемый образец, имеющий плоскопараллельные торцы, укреплен между двумя кварцевыми пластинками с коническими отверстиями. В отверстие верхней пластинки входит конус кварцевого толкателя, а в отверстие нижней пластинки упирается конус опорной кварцевой трубки, которая неподвижно укреплена в базовой конической втулке. При изменении длины испытуемого образца толкатель и шпиндель пружинной головки перемещаются вдоль своей оси без внешнего трения. Предусмотрено устройство, которое арретирует подвешенный на пружинках шпиндель. Арретирование необходимо во время установки в держателе испытуемого образца.

Измеритель удлинения – механотрон – снабжен устройством для установления в горизонтальной и вертикальной плоскости относительно верхнего конца шпинделя. Алмазная игла механотрона устанавливается в центр торца шпинделя. Положение иглы регулируется микрометрическим винтом вертикального перемещения. Механический сигнал, возникающий вследствие удлинения образца, преобразуется в электрический - электронной лампой 6МХ5С.

На передней панели пульта управления установлены: ручка для поворота ползуна специального реохорда, выключатели (двигателя реохорда, сети, нагревателя печи, механотрона, вентилятора), клеммы для подключения к потенциометру термопары и электрического сигнала механотрона, переключатели пределов измерения по осям X и Y.

Для регистрации температуры печи в зоне расположения испытуемого образца, в схеме предусмотрена хромель-алюмелевая термопара. Переменное сопротивление (реохорд) позволяет осуществлять нагрев по оптимальному режиму: до 200°С скорость изменения температуры в печи растет медленно, а затем до 900°С по линейному закону. Для определения критических температур выявляется точка перегиба продолжением линейных участков дилатометрической кривой. Точка пересечения касательных дает правильное положение критической точки (риc.4.2.).

Рис.4.2 Обработка дифференциальной дилатометрической кривой отожженной стали.

Расчет ТКЛР проводится по формуле (4).

Значение берется из таблицы 1.

Масштаб записи удлинения и длину образца установить перед испытанием.

Таблица 1. Тепловое расширение прозрачного кварцевого стекла.

Ti, °С	Ti+1, °С	Средний ТКЛР, ´10-7К-1	T0-Ti, °С	Интегральный ТКЛР, ´10-7К-1	Относительное удлинение, ´10-6
		5.1	20—100	5.1
		6.3	20—200	5.8
		6.5	20—300	6.0
		6.1	20—400	6.1
		5.3	20—500	5.9
		4.6	20—600	5.7
		4.1	20—700	5.4
		3.3	20—800	5.2
		3.9	20—900	5.1

Порядок выполнения работы.

1. Измерить длину образца при комнатной температуре.

2. Установить образец в кварцевый блок и освободить подвижную систему от арретира. Закрепить термопару.

3. Включить тумблер «Сеть», «механотрон» (пульт), клавиши «сеть», «двигатель», «диаграмма» (потенциометр). Установить масштаб по оси Y – 4мкм/мм.

4. Включить воду.

5. Повернуть кронштейн механотрона так, чтобы игла его чувствительного элемента коснулась центра верхней торцевой поверхности шпинделя; положение кронштейна надёжно зафиксировать винтом.

6. Отрегулировать положение стрелки потенциометра по осям “X” и “Y” ручками «Установка нуля». Прочертить пером самописца оси координат.

7. Опустить кварцевый блок в печь, закрыть верхнее отверстие рабочей зоны печи полуэкранами.

8. Включить тумблер «нагреватель», а тумблер двигателя реохорда в положение «нагревание».

9. При достижении заданной температуры в печи и необходимости медленного охлаждения, тумблер «двигатель реохорда» переключить в положение «охлаждение».

10. Для быстрого охлаждения печи следует поднять кварцевый блок, выключить нагреватель, открыть жалюзи, заслонку печи установить в положение «охлаждение».

11. Шкалу температур по оси X на дилатограмме наносят с помощью специальной линейки, совместив деление 20°С с началом координат.

12. Коэффициент линейного расширения отожженного образца в области α-Fe определяется в следующих интервалах температур:

I. ; ; ; ; ; .

II. ; ; ; ; ;

в области γ-Fe от А_С3 до Т_max.

Оформление отчета

1. Описать устройство дилатометра, нарисовать его схему.

2. Дать описание характера дилатометрической кривой, которая прикладывается к отчету.

3. Рассчитать коэффициенты линейного расширения в заданных интервалах температур. Данные занести в табл.2.

4. Определить температуры фазовых превращений при нагреве и охлаждении. Охарактеризовать явления, происходящие при данных температурах.

5. Сделать выводы по работе (Сравнить ТКЛР ОЦК и ГЦК фаз).

Табл.2. Расчет диаграммы отожженного образца

Интервал температур, °С	Dl по граф., мкм				Примечание
20-100
20-200
20-300
20-400
20-500
20-600
20-700
100-200
200-300
300-400
400-500
500-600
800-900

Табл.2а. Расчет дилатограммы отпуска закаленного образца

Интервал температур, °С	Dl по граф., мкм				Примечание
20-100
20-200
20-300
20-400
20-500
100-200
200-300
300-400
400-500

Поиск по сайту: