Рентгенівський дифрактометр ДРОН-2.0

Конструкція і принцип дії рентгенівських дифрактометрів

Мета: вивчити конструкцію дифрактометрів загального призна-чення, основних вузлів та блоків, їх характеристики і роботу; ознайомитися з режимами роботи дифрактометрів, отримати навички управління роботою дифрактометрів в різних режимах.

Теоретичні відомості

Рентгенівський дифрактометр загального призначення – призначений для проведення широкого кола досліджень.

Дифрактометри складаються із апаратури для генерації рентгенівських променів; обертання зразка і лічильника із заданою швидкістю, вимірювання кутів відбиття; реєстрації інтенсивності із записом результатів на діаграмній стрічці або у пам’ять комп’ютера.

Дифрактометри поділяються на дифрактометри загального призначення (ДРОН-2.0; ДРОН-3.0, ДРОН-3М, АДП-2-01, ДРОН-4), спеціалізовані – (ДРМК-2.0; ДРК-2; ДГК-4; ДРН-2.0) й автоматичнні (ДРАМ-2.0; ДАРТ-2.0; АМУР-1.0).

Формування рентгенівського пучка. Живлення рентгенівської трубки здійснюється від високовольтного джерела (ВИП-50, ИРИС), яке одночасно є операторним столом дифрактометра. На ньому, на масивній платформі розташований механізм юстировки, гоніометр та радіаційний захист. Поруч з вихідним вікном ретгенівської трубки розташована втоматична заслінка, яка перекриває пучок рентгенівського випромінювання. Рентгенівський пучок проходить через систему щілин Соллера та щілин, які формують робочий пучок у горизонтальному та вертикальному напрямах і потрапляє на досліджуваний зразок. Дифраговане випромінювання через другу систему щілин Соллера та аналітичну щілину потрапляє на детектор. З метою підвищення світлосили використовується схема фокусування за Бреггом – Брентано (рис. 4.1).

Рис. 4.1. Схема фокусування за Бреггом-Брентано.

Схема форусування за Бреггом – Брентано полягає у тому, що плоский зразок 1 розташовується у тримачі таким чином, щоб його поверхня знаходилася на осі обертання гоніометра. Фокус рентгенів-ської трубки F, щіли-на S₂ детектора та поверхня зразка 1 повинні лежати на одному колі 3 радіусом R, яке називають фокусуючим.

При повороті зразка радіус фоку-суючого кола змінюється, а точка фокусування зміщується по колу постійного радіуса – колу гоніометра (рентгенівська трубка нерухома). Поворот зразка 1 на кут q призводить до необхідності поворота детектора 2 по колу гоніометра 3 на кут 2q.

Для точного фокусування зразок необхідно зігнути по радіусу r фокусуючого кола, який залежить від кута q: r = R/2sin q. Оскільки це неможливо, то використовують плоский зразок, поверхня якого залишається дотичною до фокусуючого кола 3.

Щоб зберегти умову фокусу-вання лічильник 2 під час обертання зразка 1 з кутовою швидістю w пови-нен обертатися з кутовою швидкістю 2w. Відхилення від ідеального фокусування буде тим більше, чим більшою буде горизонтальна (у площині фокусуючого кола) розбіжність первинного пучка. Горизонтальна розбіжність регулюється шляхом зміни ширини щілини S₁. Вертикальна розбіжність (в площині перпендикулярній до фокусуючого кола) обмежується щілинами Соллера – набором тонких металевих пластинок, розташованих на малій відстані паралельно одна одній. Застосування щілин Соллера дозволяє використовувати лінійну проек-цію фокуса рентгенівської трубки для підвищення світлосили метода без збільшення вертикальної розбіжності рентгенівського пучка.

Відмінність фокуса рентгенівської трубки від точкового, відхилення плоского зразка від фокусуючого кола і проникнення рентгенівського випромінювання у зразок викликають аберрації: асиметричне розмивання та зсув дифракційної лінії.

Реєстрація рентгенівського випромінювання.Аналітичним сигналом в рентгенівських дифрактометрах є інтенсивність характеристичного рентгенівського випромінювання виміряна у відносних одиницях. Для вимірювання енергія квантів рентгенівського випромінювання за допомогою лічильників перетворюється на зручну для обробки та реєстрації форму - електричні імпульси. Принцип дії всіх типів детекторів рентгенівського випромінювання заснований на здатності рентгенівського випромінювання іонізувати речовину. В сучасних рентгенівських дифрактометрах використовуються іонізаційні, напівпровідникові та сцинтиляційні лічильники. Розглянемо більш детально конструкцію та прицип роботи кожного із зазнасених типів лічильників.

Газорозрядні пропорційні лічильники Конструктивно газорозрядні пропорційні лічильники рентгенівського випромінювання являють собою газорозрядний двоелектродний прилад (рис. 4.1), в якому катодом є металевий корпус 1, а анодом - тонка вольфрамова нитка 4. В якості наповнювача частіше за все використовують аргон, кріптон, а також ксенон. Для жорсткого випромінювання краще використовувати ксенон, оскільки він має більший коефіцієнт поглинання, а отже, й ефективність реєстрації.

Рис. 4.2. Схема проточного газороз-рядного пропорційного лічильника.

Рис. 4.3. Схема кремній-літієвого напів-провідникового лічильника.

Фотон рентгенівського випромінювання при взаємодії з електронною оболонкою атома вибиває один із зовнішніх електронів, у результаті чого утворюється іонна пара Ar ® Ar⁺ + e^-. Кількість таких пар пропорційна енергії E кванта рентгенівського випромінювання. Це призводить до того, що амплітуда імпульсу на виході лічильника пропорційна енергії квантів. Під дією різниці потенціалів електрони рухаються до нитки 4, а позитивні іони - до корпусу 1 (рис. 4.2). Електрони на своєму шляху прискорюються електричним полем і багатократно іонізують атоми газу. Відношення кількості електронів, що виникли під дією рентгенівського випромінювання до кількості електронів, що досягли нитки, називається коефіцієнтом газового підсилення, який дорівнює 10^-4…10^-5. Величина коефіцієнту газового підсилення експоненціально залежить від напруги на лічильнику, тому стабільність напруги повинна складати ±0,05%. Ефективність лічильника залежить від чистоти газу. Домішки водяної пари не припустимі, оскільки іони електронегативних газів малорухомі і легко рекомбінують.

Напівпровідникові лічильники. Лічильниками такого типу є напівровідниковий діод з p-n пере-ходом, до якого прикладена у непровідному напрямі прикладена напруга зміщення. Напруга зміщення розшиює шар, збіднений носіями заряду, створюючи достатньо чутливий ефективний об’єм для реєстрування квантів. Рентгенівський вкант, потрапляючи в чутливий шар 2 утворює пару електрон-дірка. Це призводить до виникнення на конденсаторі, увімкнутого до електричного кола лічильника розряду, величина якого пропорційна енергії поглинутого кванта. Напівпровідникові лічильники за аплітудною роздільною здатністю приблизно у 5 разів перевищують пропорційні. Це дозволяє здійснювати зйомку у суцільному рентгенівському спектрі у поєднанні з багатоканальним амплітудним аналізатором. Лічильники компактні, нечутливі до впливу магнітного поля. Недоліками напівпро-відникових лічильників є малий рівень сигналу, зміна характеристик лічильника при накопиченні великої дози опромінення, необхідність зберігання, транспортування та експлуатації при температурі близькиій до температури рідкого азоту. Лічильники такого типу застосовуються переважно в установках для рентгеноспектрального аналізу, де використовуються для безкристальної (енергетичної) дисперсії харатеристичних рентгенівських спектрів.

Сцинтиляційні лічильники. Сцінтиляційні лічильники на даний час є одними з найбільш довершених приладів для вимірювання слабких інтенсивностей рентгенівського випромінювання. Конструкційно сцінтиляційний лічильник складається з прозорого кристала (сцінтилятора) та фотоелектричного підсилювача. В якості сцінтиляторів застосовують кристали NaI або KI, активовані невеликою кількістю талію Tl.

Схема сціинтиляційного лічильника наведена на рис. 4.4. Квант рентгенівського випромінювання потрапляючи у кристал-сцінтилятор, вириває з атомів швидких фотоелектрон, який рухаючись у кристалі, іонізує на своєму шляху атоми. Збуджені атоми випускають кванти видимого світла або ультрафіолетового випромінювання. Спалах світла викликає на катоді фотопідсилювача виникнення фотоелектронів, кількість яких потім збільшується за допомогою послідовно розташованих електродів і викликає на виході імпульс струму, що реєструється електронною системою.

Система реєстрації. Реєстрація дифракційних спектрів може здійснюватися двома методами: безперервного запису або дискретного руху. При роботі в безперервному режимі відбувається безперервне обертання зразка та лічильника, а сигнал, пропорціональний інтенсивності відбитого рентгенівського пучка, записується на діаграмній стрічці потенціометра. Оскільки стрічка самописця рухається з постійною швидкістю, абсциси на кривій пропорціональні кутам q. Під час безперервного запису відбувається викривлення форми дифракційних ліній, а також зсув їх максимумів відносно від істинного положення. Викривлення та зсув тім більші, чим більше швидкість руху лічильника w і чим більше стала часу t. Зсув центру ваги лінії дорівнює (в масштабі 2q): d_c = RCw. Отже, для досліджень, що потребують визначення форми дифракційних ліній та їх точного положення необхідно використовувати мінімальну швидкість руху та найменшу сталу часу.

При дискретному режимі реєстрації зразок повертають на певні кутові інтервали (наприклад, 0,02°; 0,05°; 0,1° і т.д.), а детектор повертають на подвоєні кути. Потім при нерухомому зразку та лічильнику. Потім лічильник та зразок зміщують на заданий кутовий інтервал (“крок”) і виміри повторюються в цьому положенні. Таким чином, по точках отримують профіль інтенсивності від кута 2q. Цей режим самий точний (за умови великої експозиції) але досить тривалий. В дифрактометрах зразок і лічильник переводяться в нове положення автоматично. Кількість імпульсів (інтенсивність випромінювання), підрахованих протягом визначеного часу при фіксированому положенні зразка, а також кутове положення зразка виводять на цифродрукуючий пристрій або записуються у файл на персональному комп'ютері.

В дискретному режимі інтенсивність можна виміряти одним із двух способів. В першому підраховується кількість імпульсів, зареєстрованих протягом певного часу T₀ (T₀-метод). В другому – визначають час t, необхідний для накопичення заданої кількості імпульсів (N₀-метод).

Статистична похибка вимірювання інтенсивності. Розподіл рентгенівських квантів, що випускаються рентгенівською трубкою описується розподілом Пуасона. В цьому випадку інтенсивність у будь-якій точці в серії n вимірювань буде оцінюватися як середня величина <N>, визначень з середньоквадратичниим відхиленням

. (4.1)

Якщо вимірювання здійснювалися один раз, то можливе середньоквадратичне відхилення у кожній точці складає

, (4.2)

а відносна похибка вимірювання у кожній точці

. (4.3)

У випадку застосування T₀-методу абсолютна похибка вимірювань у кожній точкі буде різною, а відносна – однаковою. У випадку використання N₀-методу абсолютна похибка вимірювань у кожній точці буде однакова.

При великих швидкостях вимірювання існує імовірність потрапляння квантів до лічильника у той момент, коли ще не закінчилися процеси відновлення рахункового каналу. У цьому випадку квант може бути не врахованим, а час відновлення каналу збільшиться. Зазначені процеси призводять до необхідності вносити поправку при вимірюванні інтенсивності. Істинна кількість квантів (протягом одиниці часу) N_іст пов’язана з підрахованою співвідношенням

, (4.4)

де t – роздільна здатність системи, яка, наприклад, для дифрактометра ДРОН-3 складає 1,5×10^-6 с (залежить переважно від лічильника). Формула (4.4) придатна до застосування, коли швидкість підрахунку квантів менше 100000 імп/с.

Рентгенівський дифрактометр ДРОН-2.0

Апарат забезпечує роботу з одним чи двома одночасно увімкнутими рентгенівськими трубками БСВ-10 або БСВ-8. Апарат ДРОН-2.0 складається із наступних функціональних вузлів (рис. 4.2):

· високовольтного джерела живлення ВИП-2-50-60, що забезпечує живлення рентгенівських трубок;

· дифрактометричної стойки, що обєднує гоніометричний прилад ГУР-5 з кроштейном рентгенівської трубки на загальній жорсткій плиті. Особливість реалізації геометричної схеми дифрактометра ДРОН-2.0 в тому, що точна юстировка рентгенооптичної схеми досягається за допомогою механізма юстировки, який надає чотири ступеня свободи кожухау рентгенівської трубки. Кути дифракції відраховуються за шкалою гоніометричного приладу, за позначками на діаграмній стрічці;

· блока автоматичного керування БАУ-1-4, який здійснює управління роботою обладнання; гоніометричного ГУР-5, електронно-обчислю-вального ЭВУ-1-4 та виводу інформації УВИ-3 ;

· електронно-бчислювального обладнання ЭВУ-1-4, що здійснює підсилення, амплітудну дискримінацію і підрахунок сигналів, що надходять від детектора. Інтенсивність випромінення (імпульси за секунду) може фіксуватися за допомогою інтенсиметра або – блоку візуальної індикації перерахункового пристрою. Блок візуальної індикації має два канали: з одного з них зчитується зібрана кількість імпульсів, з іншого – сигнали генератора, що проходять через 0,001 с. Інтенсивність може реєструватися в режимі фіксованого часу T₀ або в режимі накопичення фіксованої кількості імпульсів N₀. З блоку інтенсиметра сигнали надходять на вхід потенціометра КСП-4 для запису на діаграмній стрічці. Одночасно з записом інтенсивності на діаграмній стрічці автоматично ставиться кутова відмітка переміщення детектора з дискретністю 0,1° або 1°. До складу входить ЭВУ-1-4 також високовольтний блок, що забезпечує живлення сцинтилляціонного і пропорціонального детекторів;

· приладу виводу інформації УВИ-3, призначеного для реєстрації даних інтенсивності випромінювання і кутового положенням детектора на стрічці цифродрукуючого пристрою.

Реєстрація може виконуватися обома пристроями як одночасно, так і окремо. В апараті використовується схема фокусування за Бреггом–Брентано.

Поиск по сайту: