Определение щелочности

Содержание щелочности регламентируется в песочном тесте, выпеченных из него полуфабрикатах для тортов и пирожных, и кондитерских изделиях (печенье, коржи и др.)

Метод основан на нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в изделии, раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина. Титруемая щелочность выражается в градусах

Градусом щелочности называют объем 1 моль/дм³ (1н) соляной кислоты, идущей на нейтрализацию щелочи, содержащихся в 100 г продукта.

Оборудование, материалы:весы лабораторные общего назначения, с допустимой погрешностью 0,01г, колбы конические с пробкой, вместимостью 500 см³, колбы мерные, вместимостью 250 см³, пипетки вместимостью 25 см³; стеклянная палочка с резиновым наконечником; капельница; бюретка со штативом.

Реактивы: кислота соляная, раствор 0,1 моль/дм³ (0,1 н); фенолфталеин, спиртовой раствор10 г/дм³ (1,0 %-й).

Проведения испытания. В коническую колбу вместимостью 500 см³ отвешивают 25 г пробы с погрешностью ± 0,01 г Мерную колбу, вместимостью 250 см³ наполняют до метки дистиллированной водой температурой от 18 до 25 ^оС. Около 100 см³ дистиллированной воды отливают в колбу с навеской, быстро растирают пробу толстой стеклянной палочкой с резиновым наконечником до однородной массы. К полученной массе добавляют из мерной колбы всю оставшуюся дистиллированной воду, колбу закрывают пробкой и интенсивно встряхивают 3 мин.

После встряхивания дают смеси отстояться в течение 8 мин, жидкость осторожно сливают через сито или марлю в сухой стакан. Из стакана в две конические колбы отбирают по 50 см³ раствора, добавляют три капли раствора фенолфталеина и после тщательного перемешивания титруют 0,1 н раствором соляной кислоты до появления желтого окрашивания.

Щелочность , град определяют по формуле

(2.2)

где V₁—объем раствора молярной концентрации 0,1 моль/дм³ соляной кислоты израсходованный на титрование, см³; V – объем дистиллированной воды, взятый для извлечения кислот, см³; m— навеска, г; V₂ – объем исследуемого раствора, взятого на титрование, см³; К - поправочный коэффициент приведения используемого раствора соляной кислоты к раствору точно молярной концентрации 0,1 моль/дм³ , 10 – коэффициент пересчета раствора соляной кислоты, молярной концентрации 0,1 моль/дм³ к 1 моль/дм³; а – коэффициент

Определение спирта

Правильность вложения спиртовых напитков в сиропах для промочки кондитерских полуфабрикатов контролируют по количеству спирта, которое определяют химическим или физическим методом, предварительно отогнав спирт из полуфабриката с помощью водяного пара.

Спирт окисляется бихроматом калия в присутствии серной кислоты до уксусной кислоты. Избыток бихромата калия определяют йодометрическим методом.

Реактивы. Бихромат калия 0,032 моль/ дм³ ( 9,4064г в 1 дм³); кислота серная плотностью 1.84 г/см³; натрий серноватисто-кислый, раствор 0,1 моль/дм³; крахмал, раствор10 г/дм³ (1,0 %-ный); калий йодистый, кристаллический.

Оборудование, материалы. Прибор для перегонки спирта; колба мерная вместимостью 50; колбы конические вместимостью 100 и 500 см³ (с притертой пробкой); пипетки вместимостью 10 см³; мерный цилиндр вместимостью 10 см³; бюретка вместимостью 25 см³.

Проведение испытания. Навеску исследуемого сиропа ( 2,5 г) взвешивают в стеклянный стаканчик с погрешностью ± 0,01 г и с помощью 75 см³ дистиллированной воды количественно переносят в отгонную колбу. В приемную мерную колбу вместимостью 50 см³ наливают 5-7 см³ дистиллированной воды и опускают в нее конец холодильника. Приемную колбу помещают в холодную воду (температура не выше 8 ^оС) или смесь воды со льдом. Перегонную колбу соединяют с каплеуловителем и холодильником. Содержимое перегонной колбы нагревают и отгоняют спирт.

Когда приемная колба примерно наполовину наполнится дистиллятом, конец трубки холодильника вынимают из дистиллята и продолжают перегонку, пока колба не заполнится на 4/5 объема.

Приемную колбу отставляют, доводят содержимое до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

В коническую колбу вместимостью 100 см³ вливают пипеткой 10 см³ раствора бихромата калия и осторожно по стенке из мерного цилиндра 5 см³ концентрированной серной кислоты. К остывшей смеси добавляют по каплям при непрерывном взбалтывании 10 см³ водноспиртового раствора. Колбу соединяют с воздушным холодильником, доводят жидкость до кипения и кипятят в течение 10 мин при слабом кипении.

Содержимое колбы количественно переносят в коническую колбу вместимостью 500 см³с помощью 300 см³ дистиллированной воды. В колбу вносят 1 г йодистого калия, плотно закрывают пробкой и оставляют на 2 мин в темноте. Выделившийся йод титруют 0,1 моль/дм раствором тиосульфата натрия до грязно-зеленого цвета, затем добавляют 5-6 капель 1%-ого раствора крахмала и дотитровывают до светло-зеленого цвета. Если жидкость стала зеленой или на титрование пошло более 8 см тиосульфата натрия, отгон разбавляют и повторяют определение.

Массовую долю спирта (Х) в процентах определяют по формуле

, ( 2.3)

где V₁ - количество 0,032 моль/ дм³ раствора бихромата калия, взятого для окисления спирта, см³; V₂- объем моль/ дм³ раствора тиосульфата, израсходованный на титрование йода, см³; 2- коэффициент пересчета 0,032 моль/ дм³ раствора бихромата калия в 0,0160 моль/ дм³; V- объем отгона, см³; 0,00115- количество спирта, окисляемого 1 см³ 0,0160 моль/ дм³ раствора бихромата калия, г; m - масса сиропа, г; 10- объем отгона для окисления, см³ .

Допустимые отклонения между параллельными определениями не должно превышать 0,01 %.

Полученные результаты сравниваются с расчетными по рецептуре. Допускается отклонение в меньшую сторону от расчетной не более 0,2%.

Поиск по сайту: