Помощничек
Главная | Обратная связь


Археология
Архитектура
Астрономия
Аудит
Биология
Ботаника
Бухгалтерский учёт
Войное дело
Генетика
География
Геология
Дизайн
Искусство
История
Кино
Кулинария
Культура
Литература
Математика
Медицина
Металлургия
Мифология
Музыка
Психология
Религия
Спорт
Строительство
Техника
Транспорт
Туризм
Усадьба
Физика
Фотография
Химия
Экология
Электричество
Электроника
Энергетика

Качественные реакции обнаружения Никотиновой кислоты



1. Растворяют 0,01-0,02 г препарата при нагревании в 3 мл воды. К теплому раствору приливают 3 капли уксусной кислоты и 1 мл 5%-ного раствора ацетата меди. Выпадает осадок синего цвета.

2. В растворе никотиновой кислоты от реактива Зонненшейна (фосфорно-молибденовая кислота) выпадает желтый осадок, а от реактива Драгендорфа красный осадок.

3. С пикриновой кислотой образуется пикрат С6НБОа • C6H307N3, плавящийся при 214° с разложением.

4. Никотиновая кислота и ее амид дают с 2,4-динитрохлор-бензолом соли пиридиния, которые при действии щелочей расщепляются с образованием производных глутаконового альдегида, окрашенных в желто-красный цвет.

В 100 мл воды растворяют 10 мг никотиновой кислоты; 5 мл раствора выпаривают досуха на водяной бане в стаканчике емкостью 30 мл, затем добавляют 1 мл 10%-ного спиртового раствора 2,4-ди-нитрохлорбензола и после 2-часового стояния при комнатной температуре выпаривают снова досуха на водяной бане и держат еще в течение 10 минут при той же температуре. После охлаждения до 25° к остатку приливают 10 мл охлажденного до 10° 0,1%-ного спиртового раствора едкого натра. Раствор окрашивается в интенсивный желто-красный цвет.

Количественное определение Никотиновой кислоты

1. Сульфат меди осаждает в нейтральной среде осадок (C6H402N)Cu2; избыток меди определяется йодометрическим методом.

Несколько порошков с содержанием 0,3-0,4 г (точная навеска) никотиновой кислоты растворяют в 25 мл свежепрокипяченной горячей воды и по охлаждении нейтрализуют (индикатор - фенолфталеин) сначала 0,5 н., а под конец 0,1 н. раствором едкого натра, переливают в мерную 100 мл колбу, прибавляют 10 мл раствора медного купороса, доводят до метки, перемешивают, дают стоять 10-15 минут и отфильтровывают через сухой фильтр в сухую колбу. К 50 мл фильтрата в конической колбе с притертой пробкой прибавляют 10 мл разведенной соляной кислоты, 2 г йодида калия, закрывают пробкой и дают стоять в темном месте 10 минут. Выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия (индикатор - крахмал), 1 мл которого соответствует 0,02462 г никотиновой кислоты.

Проводится контрольный опыт. Разность между вторым и первым титрованиями перечисляют на никотиновую кислоту.

2. В отсутствии мешающих веществ кислого или щелочного характера никотиновая кислота в спиртовом растворе может быть оттитрована 0,1 н. раствором едкого натра (индикатор-фенолфталеин)1.

3. Количественное определение никотиновой кислоты по циано-генбромидному методу основано на образовании никотиновой кислотой при взаимодействии с бромцианом бромцианпроизводного, которое в присутствии ароматических аминов (анилина и др.) распадается с образованием интенсивно окрашенного продукта - производного глутаконового альдегида:

Рисунок -2 Цианогенбромидный метод определения Никотиновой кислоты

Растирают в ступке 10-20 штук драже, взвесив для установления среднего веса, отбирают навеску в количестве 1-3 г на техно-химических весах и растворяют при нагревании в 10-15 мл перегнанной воды. По охлаждении раствор переливают в мерный цилиндр, разбавляют водой с таким расчетом, чтобы в 5 мл разведения содержалось 0,5-1 мг никотиновой кислоты, хорошо перемешивают содержимое цилиндра и фильтруют через складчатый фильтр.

К 5 мл фильтрата в стаканчике добавляют 1 каплю 2%-ного раствора щелочи, 2 мл роданбромидного раствора, 11 мл спиртового раствора анилина х, хорошо перемешивают и оставляют на 1-2 часа. После этого смесь отфильтровывают от выпавшего осадка и появившуюся желтую окраску раствора сравнивают со стандартным раствором никотиновой кислоты в колориметре Дюбоска, устанавливая стандартный раствор всегда на 10 мм.

Для приготовления стандартного раствора навеску кристаллического никотин-амида или никотиновой кислоты растворяют в горячей воде с таким расчетом, чтобы в 1 мл раствора содержался точно 1 мг никотиновой кислоты. К 1 мл раствора в стаканчике добавляют 4 мл воды и 1 каплю 2 н. раствора щелочи. В дальнейшем стандартный раствор обрабатывают так же, как описано выше, и одновременно с испытуемым раствором.

Для приготовления роданбромидного раствора в коническую колбочку с 10 мл н. раствора хит очески чистого роданида калия добавляют 1 г бромида калия и после полного растворения - 1 мл соляной кислоты (разведенной водой 1 : 1), а далее из бюретки прибавляют по каплям 2,5 мл брома (уд вес 3,2) при постоянном помешивании содержимого колбочки.

Приготовленный раствор использую] немедленно, не давая ему охладиться. Приготовляют раствор в вытяжном шкафу с хорошей вентиляцией.

 




Поиск по сайту:

©2015-2020 studopedya.ru Все права принадлежат авторам размещенных материалов.