1.1. Приготовление образца стандартного раствора салициловой кислоты.
На аналитических весах произвели взвешивание стандарта салициловой кислоты.
Результаты взвешивания:
Номер пробы
Масса навески, г
0,0194
0,0201
0,0207
Растворяем полученную навеску в 10 мл ацетонитрила с помощью автоматических пипеток. Разводим полученный раствор в 100 раз. Для этого берем 0,05 мл разбавленного раствора стандарта салициловой кислоты и добавляем 4,95 мл подвижной фазы ( ацетонитрил и 2%-ная уксусная кислота). Разведение также производим с помощью автоматических пипеток. Полученный раствор используем для анализа методом УФ-спектроскопии и ВЭЖХ.
1.2. Анализ приготовленного образца.
1.2.1 Анализ методом УФ-спектроскопии.
При анализе стандарта салициловой кислоты ( УФ-спектр №1,2,3 из приложения 1) получены данные:
№ образца
Оптическая плотность (Abs) при λ = 235 нм
Оптическая плотность (Abs) при λ = 300 нм
1,1095
0,5618
1,0905
0,5584
1,1817
0,6001
1)
ε=
2)
ε=3509
3)
ε=3652
1.2.2 Анализ методом ВЭЖХ.
Условия разгонки:
Режим элюирования - изократический; подвижная фаза состоит их ацетонитрила (органический компонент) и 2%-ная уксусная кислота (неорганический компонент); продолжительность разгонки: 10 минут; аналитические длины волн: 1) 235нм, 2) 300нм; объем вводимой пробы 20 мл; колонка ODS (октодецилсилановая); скорость потока подвижной фазы – 1 мл/мин.
При анализе стандарта салициловой кислоты получены следующие данные (хроматограммы №1,2,3 из приложения 2):
Данные и расчеты по хроматограмме №1
Данные и расчеты по хроматограмме №2
Данные и расчеты по хроматограмме №3
По произведенным расчетам сделаны выводы:
N>10000
1<k’<10
Следовательно данные условия разгонки подходят для анализа салициловой кислоты
4.1 Приготовление образца ацетилсалициловой кислоты, приготовленной студенткой.
На аналитических весах произвели взвешивание ацетилсалициловой кислоты.
Результаты взвешивания:
Номер пробы
Масса навески, г
0,01927
0,01953
0,01931
Растворяем полученную навеску в 10 мл ацетонитрила с помощью автоматических пипеток. Разводим полученный раствор в 100 раз. Для этого берем 0,05 мл разбавленного раствора ацетилсалициловой кислоты и добавляем 4,95 мл подвижной фазы ( ацетонитрил и 2%-ная уксусная кислота). Разведение также производим с помощью автоматических пипеток. Полученный раствор используем для анализа методом УФ-спектроскопии и ВЭЖХ.
4.2 Анализ приготовленного образца.
4.2.1 Анализ методом УФ-спектроскопии.
При анализе ацетилсалициловой кислоты, приготовленной студенткой, (УФ-спектр №10,11,12 из приложения 1) получены данные:
№ образца
Оптическая плотность (Abs) при λ = 230 нм
Оптическая плотность (Abs) при λ = 275 нм
0,8197
0,1554
1,2292
0,4459
0,8787
0,1752
10)
ε=806
X=9.6*10-5
11)
ε=
X=
12)
ε=
X=
4.2.2 Анализ методом ВЭЖХ.
Условия разгонки:
Режим элюирования - изократический; подвижная фаза состоит их ацетонитрила (органический компонент) и 2%-ная уксусная кислота (неорганический компонент); продолжительность разгонки: 10 минут; аналитические длины волн: 1) 235нм, 2) 300нм; объем вводимой пробы 20 мл; колонка ODS ( октодецилсилановая); скорость потока подвижной фазы – 1 мл/мин.
При анализе стандарта салициловой кислоты получены следующие данные (хроматограммы №10,11,12из приложения 2):