Гравіметричне визначення того чи іншого компонента досліджуваної речовини проводять шляхом виконання ряду практичних операцій, перелік та послідовність яких залежить від методу гравіметричного аналізу. Так, в гравіметричному методі осадження розрізняють такі операції: відбір проби досліджуваної речовини, взяття наважки, розчинення у відповідному розчиннику, осадження, аналітичну обробку осаду, зважування гравіметричної форми, розрахунок вмісту досліджуваної речовини.
У гравіметричних методах відгонки виділяють такі операції: відбір проби досліджуваної речовини, взяття наважки, проведення процесу відгонки, зважування або продукту відгонки (метод прямої відгонки), або маси речовини, що аналізується, після проведення відгонки; розрахунок вмісту компонента, який аналізується.
Розглянемо загальні операції, притаманні всім методам гравіметричного аналізу.
Проба, що поступає на аналіз, повинна відображати середній склад аналізованих матеріалів.
Відбір середньої проби переслідує мету одержання відносно невеликої кількості вихідної речовини, в якій кількісний вміст усіх компонентів повинен дорівнювати їх кількісному вмісту в усій масі досліджуваної речовини.
Для правильного відбору такої проби існують спеціальні методики, що дозволяють звести до мінімуму можливі помилки цієї операції.
Взяття наважки. При розрахунках маси наважки необхідно враховувати той фактор, щоб маса гравіметричної форми (або досліджуваного компонента) була б достатньою для зважування на аналітичних терезах з відповідною точністю та придатною для практичної роботи. Розрахунки маси наважки, а також вмісту досліджуваної речовини або компонента будуть розглянуті далі. Взяття точної наважки середньої проби здійснюють на аналітичних терезах.
Розчинення наважки здійснюють з урахуванням розчинності досліджуваної речовини у відповідному розчиннику.
Проведення гравіметричного аналізу методом осадження вимагає вибору осадника. Осадник вибирають таким чином, щоб осади, що утворюються, були або крупнозернистими, або щільно аморфними. У разі можливого вибору осадника перевагу надають тому, від надлишку якого легше звільнитися.
Операцію осадження проводять у хімічних склянках — досліджувану речовину осаджують з гарячого розведеного розчину. Осадник обережно додають по стінці склянки, безперервно перемішують розчин скляною паличкою, спостерігають за тим, щоб розчин не розбризкувався, а паличка оберталась, не торкаючись дна і стінок склянки. Після закінчення операції осадження перевіряють повноту осадження додаванням 3-5 крапель осадника. Кристалічні осади залишають на деякий час разом з паличкою в склянці для дозрівання осаду, а аморфні осади фільтрують і промивають.
Фільтрування і промивання осадів істотно впливають на точність результатів гравіметричного аналізу. При фільтруванні використовують беззольні фільтри (рис. 2.1), які після спалення дають масу золи, меншу за помилку зважування на аналітичних терезах, внаслідок чого цією масою можна знехтувати.
Беззольні фільтри мають різну щільність, необхідну для роботи з кристалічними і аморфними осадами, і позначаються кольором паперової стрічки, що оперізує пачку фільтрів (червона стрічка - для грубозернистих і аморфних осадів, біла стрічка - для осадів середньої зернистості, синя стрічка - для дрібнозернистих осадів). Для фільтрування більшості осадів зручні фільтри середньої щільності - біла стрічка, для окремих аморфних осадів - червона або чорна стрічка, для мікрокристалічних-— синя стрічка.
Для виконання операції фільтрування використовують: паперовий фільтр, скляну лійку, скляну паличку, склянку, штатив з кільцем.
Паперовий гладкий фільтр поміщають у суху лійку так, щоб край фільтра був нижчим за край лійки на 1 см, змочують його дистильованою водою і, притискуючи фільтр до стінок лійки, видаляють бульбашки повітря. Лійку з фільтром поміщають у кільце штатива, підставляють під неї склянку, притискуючи скошений кінець трубки до стінки склянки.
Потім виймають паличку із склянки з осадом і обережно зливають по ній рідину, не збовтуючи осаду. Рівень рідини у фільтрі повинен бути при цьому на 5 мм нижче від краю фільтра.
Фільтрування продовжують, доки не зіллють усю рідину, яка знаходиться в склянці над осадом. Після цього декілька разів промивають осад декантацією і переносять його кількісно на фільтр.
Промивання осаду на фільтрі здійснюють до повного видалення домішок.
Вибір промивної рідини залежить від властивостей осаду та його подальшої обробки. Найбільш типові промивні рідини: дистильована вода, розбавлений розчин будь-якого електроліту (розчин летких кислот або солей амонію), розчин речовини, що пригнічує гідроліз осаду. Операцію промивання проводять, як правило, спочатку декантацією, а потім на фільтрі. Для цього використовують промивальниці, що дозволяють направлено вносити в склянку або на фільтр необхідну порцію промивної рідини.
У гравіметричному методі аналізу при роботі з осадами використовують техніку висушування, прожарювання та озолення.
При висушуванні осадів фільтр з осадом переносять у тигель і висушують у сушильній шафі при температурі 95-100 °С.
При роботі за методом відгонки осади поміщають у сушильну шафу й скляних бюксах зі знятою кришкою; або на фільтрі в лійці, що накрита змоченим дистильованою водою листком фільтрувального паперу.
Озолення осадів проводять у фарфорових або платинових тиглях у полум'ї пальника або в електричній муфельній печі, слідкуючи за тим, щоб папір або речовина не горіли, а тліли.
Прожарювання осадів у тиглях проводять при температурі близько 500 °С у муфельній печі. Тиглі і бюкси з осадами переносять лише за допомогою тигельних щипців. Охолодження, зберігання та перенесення висушених г прожарених осадів здійснюють за допомогою ексикаторів.
Особливості аналітичних операцій у гравіметрії залежать не тільки від методу гравіметричного аналізу, а ще й від природи досліджуваного об'єкта.