ПРЕДМЕТ І ЗАДАЧІ КІЛЬКІСНОГО АНАЛІЗУ

Кількісний аналіз — це сукупність експеримен­тальних методів, що дозволяють визначати в зразку досліджува­ного матеріалу кількісний вміст (концентрацію) окремих складо­вих частин та домішок.

Метою кількісного аналізу є визначення кількісних співвідно­шень хімічних сполук, іонів та елементів, які входять до складу зразків досліджуваних речовин.

Кількісний аналіз вирішує різні питання сучасної науки та виробництва. З його допомогою визначаються оптимальні умови проведення різних хіміко-технологічних процесів, контролюється якість сировини, ступінь чистоти продукції, що випускається, встановлюється вміст ком­понентів у повітрі, воді, грунтах, продуктах харчування, зв'язок між хімічним складом і фізичними властивостями речовини.

КЛАСИФІКАЦІЯ МЕТОДІВ КІЛЬКІСНОГО АНАЛІЗУ

Методи кількісного аналізу розподіляють на чотири групи:

- хімічні методи;

- фізичні методи;

- фізико-хімічні;

- біологічні методи.

Хімічні методи побудовані на використанні різних типів хіміч­них реакцій, які кількісно відбуваються в розчинах, розплавах, твердих тілах або газах. Ці методи поділяються:

- на гравіметричні (вагові) методи аналізу, які полягають у точному вимірюванні маси компонента, що аналізують, у дослі­джуваній речовині;

- титриметричні (об'ємні) методи аналізу, в яких кількісний склад досліджуваної проби визначають шляхом точного вимірю­вання об'єму розчину реагенту відомої концентрації (титранту), що взаємодіє в еквівалентних кількостях з речовиною, яку визна­чають;

- газовий аналіз, заснований на вимірюванні об'єму газу, що утворюється або поглинається внаслідок хімічної реакції.

Хімічні методи аналізу часто називають класичними методами. Це найбільш розроблені методи аналізу, які продо­вжують розвиватися. Вони точні, прості у виконанні, не вимага­ють спеціальної апаратури. Але їх застосування іноді пов'язане з деякими труднощами (виділення компонентів складних сумішей тощо) та порівняно невеликою межею чутливості.

Фізичні методи аналізу побудовані на вимірюванні величин фі­зичних параметрів досліджуваних речовин або їх розчинів, які є функцією їх кількісного складу. До них належать методи, що грун­туються на виявленні і вимірюванні як природної, так і штучної радіоактивності (радіометричні методи), на розділенні газоподібних іонів у магнітному полі залежно від відношення величини маси іона до його заряду (мас-спектрометрія), на взаємодії магнітного моменту ядра молекули речовини із зовнішнім магнітним полем (метод ядерного магнітного резонансу) та ін. Фізичні методи характеризуються експресністю, низькою межею визначення, об'єктивністю резуль­татів, можливістю автоматизації процесу. Але вони не завжди спе­цифічні, тому що на фізичну величину впливає не тільки концен­трація досліджуваної речовини, але й присутність інших речовин та домішок. Їх застосування часто потребує використання склад­ної апаратури.

Фізико-хімічні методи кількісного аналізу побудовані на вимі­рюванні величин фізичних параметрів досліджуваної системи, які з'являються або змінюються в результаті проведення хімічних ре­акцій. Ці методи характеризуються низькою межею виявлення та швидкістю виконання.

Фізичні і фізико-хімічні методи називають інструмен­тальними методами, тому що вони потребують застосування певних приладів.

ГРАВІМЕТРИЧНИЙ МЕТОД АНАЛІЗУ

Гравіметричний метод кількісного аналізу (ваговий аналіз) грунтується на точному вимірюванні маси досліджуваної речовини або компонента суміші, які виділено в хімічно чистому вигляді або у вигляді хімічних сполук точно відомого складу.

Гравіметричний аналіз умовно поділяють на три групи мето­дів: методи осадження, відгонки та виділення.

Методи осадження

У методах осадження компонент, що визначається, кількісно осаджують хімічними способами у вигляді малорозчинної хіміч­ної сполуки сталого складу.

Наважку досліджуваної речовини розчиняють у відповідному розчиннику, після чого кількісно осаджують певний компонент у вигляді малорозчинної сполуки. Осад має назву «осаджена фор­ма». Його піддають аналітичній обробці, тобто відокремлюють фільтруванням, промивають, підсушують, прожарюють, а потім зважують на аналітичних терезах. Такий осад називають гравімет­ричною, або ваговою формою.

Осаджена форма може як співпадати (1), так і відрізнятись (2) від гравіметричної форми за хімічною формулою:

Ba²⁺ + SO₄^2- = BaSO₄ = BaSO₄

Ba²⁺ - досліджуваний компонент;

SО₄^2- - осадник;

BaSO₄ - осаджена форма;

BaSO₄ - гравіметрична форма.

Ca²⁺ + C₂O₄^2- = CaC₂O₄ = CaO + CO₂ +CO

Ca²⁺ - досліджуваний компонент;

C₂O₄^2- - осадник;

CaC₂O₄ - осаджена форма;

CaO - гравіметрична форма.

Гравіметрична і осаджена форми повинні відповідати певним вимогам:

- осаджена форма має бути малорозчинною; осад повинен бути крупнозернистом; осаджена форма має кількісно переходити в гравіметричну форму;

- склад гравіметричної форми повинен точно відповідати її хімічній формулі, гравіметрична форма має бути хімічно стійкою, а вміст досліджуваного компонента в ній повинен бути якомога меншим, що знижує помилку визначення. Тому молекулярна маса гравіметричної форми має бути якомога більшою.

Гравіметричним методом визначають у природних і стічних водах залізо та алюміній у вигляді оксидів, хлориди, сульфати, багато металів – у вигляді малорозчинних сполук з органічними реагентами – оксихінолінатів, дитизонів тощо.

Методи відгонки

У гравіметричних методах відгонки досліджуваний компонент відокремлюють з проби, яку аналізують, і кількісно відганяють у вигляді леткої сполуки. Метод відгонки називають прямим, якщо масу відігнаного продукту вимірюють безпосередньо. У тих випад­ках, коли масу знаходять за різницею мас проби до і після відгон­ки, метод називають непрямим. Прикладом першого методу може служити визначення CO₂ після розкладу наважки кальцію карбо­нату і поглинання CO₂ трубкою з натрію гідроксидом:

CaCO₃ + 2H⁺ = CО₂ + Ca²⁺ + H₂O

CO₂ + 2NaOH = Na₂CO₃ + H₂O

Масу CO₂ обчислюють за збільшенням маси попередньо зва­женої на аналітичних терезах поглинальної трубки.

Непрямий метод відгонки дозволяє визначити масу залишку після повного виділення певного компонента. Наприклад, визна­чення вмісту кристалізаційної води в натрію тетрабораті прово­дять за схемою:

Na₂B₄O₇ · 10H₂O = Na₂B₄O₇ + 10H₂O

Непрямий метод відгонки найчастіше застосовують при ви­значенні вологи в компонентах довкілля, іноді для визначення вмісту карбо­натів, сульфідів та сульфітів після обробки проб кислотою і про­водять способом висушування з подальшим прожарюванням.

Методи виділення

У гравіметричних методах виділення досліджувану речовину або компонент суміші кількісно виділяють у вільному стані і зва­жують на аналітичних терезах.

Метод виділення застосовують, наприклад, для встановлення доброякісності лікарських препаратів, продуків харчування шляхом визначення в них вмісту речовини. Прожарюванням наважки препарату, який по­передньо зважили на аналітичних терезах в платиновому або фар­форовому тиглі, встановлюють загальну золу. Після обробки цьо­го залишку хлоридною кислотою визначають золу, нерозчинну в хлоридній кислоті. Крім цього, визначають також сульфатну золу, одержану після нагрівання і прожарювання наважки проби, яку попередньо обробили концентрованою сульфатною кислотою.

Поиск по сайту: