СПОСОБИ ВИКОНАННЯ АНАЛІТИЧНИХ РЕАКЦІЙ

Частина I

ЯКІСНИЙ АНАЛІЗ

Якісний аналіз — це процес ідентифікації речовини, що дозволяє встановити з яких хімічних елементів складається досліджувана проба, які іони, функціональні групи або молекули входять до її складу. При вивченні невідомої речовини спершу виконують якісний аналіз, а потім — кількісний. У залежності від складу досліджуваної суміші розрізняють: аналіз неорганічних ре­човин, який включає визначення катіонів та аніонів; аналіз ор­ганічних речовин, що підрозділяється на елементний аналіз — від­криття і визначення елементів та функціональний аналіз — аналіз функціональних груп, які складаються з декількох хімічних еле­ментів і мають певні властивості; молекулярний — аналіз окремих хімічних сполук.

Головною метою якісного аналізу є відкриття в досліджуваній пробі окремих катіонів, функціональних груп або елементів, які входять до її складу з використанням хімічних, фізичних і фізико-хімічних методів аналізу.

У хімічних методах якісного аналізу використовують характерні якісні аналітичні реакції, які переводять досліджувані іони в сполуку, що має ряд характерних властивостей: колір, запах, агре­гатний стан. Речовину, яку використовують для проведення якіс­ної аналітичної реакції, називають реагентом.

Хімічні методи характеризуються високою селективністю, про­стотою виконання, надійністю, але чутливість їх невисока: 10 ^-5 – 10 ^-6 моль/дм³. У тих випадках, коли потрібна більш висока чутли­вість, вживають фізичні або фізико-хімічні методи аналізу.

При виконанні якісного аналізу потрібна визначена маса про­би. У залежності від величини взятої для аналізу проби методи поділяються на: макро-, напівмакро-, мікро- та ультрамікрометоди якісного аналізу.

У макроаналізі використовують 0,5 - 1,0 г речовини, або 20 - 50 см³ розчину. Аналіз виконують у звичайних пробірках, хіміч­них стаканах, колбах. Осади відокремлюють фільтруванням через паперові фільтри.

У мікроаналізі використовують, як правило, від 0,010 до 0,001 г речовини і від 0,05 до 0,50 см³ розчину, реакції виконують крап­линним або мікрокристалоскопічним методами. У мікрокристалоскопічному методі про наявність досліджуваних іонів судять по кольору і формі кристалів, які утворилися, спостерігаючи їх під мікроскопом.

Напівмікроаналіз займає проміжне місце між макро- і мікро-методами. Для аналізу, як правило, використовують від 0,01 до 0,10 г сухої речовини або 0,5—5,0 см³ розчину. Аналітичні реакції виконують за допомогою крапельниць. Відділення твердої і рідкої фаз проводять за допомогою центрифуги. Найчастіше в аналітич­ній практиці використовують напівмікрометод.

СПОСОБИ ВИКОНАННЯ АНАЛІТИЧНИХ РЕАКЦІЙ

Аналітичні реакції виконують сухим або вологим спо­собом. У першому випадку досліджувану пробу і аналітичний ре­агент беруть у твердому стані і піддають нагріванню до високої температури. До таких реакцій відносять:

- реакцію забарвлення полум'я — леткі солі деяких металів на платиновій або ніхромовій дротинці вносять у безбарвну частину полум’я пальника і спостерігають його забарвлення в характерні кольори;

- реакції утворення перлин бури — невелику кількість Na₂B₄O₇ сплавляють у петлі платинового або ніхромового дроту до утво­рення склоподібної маси; на неї кладуть декілька крупинок дослі­джуваної речовини і знову вносять у полум'я газового пальника; по характерному забарвленню перлини роблять висновок про на­явність відповідних іонів;

- реакції спікання з деякими сухими реагентами (Na₂CO₃, KClO₃, KNO₃) для одержання характерних забарвлених продуктів.

Реакції, які виконують сухим способом, носять допоміжний характер. Найчастіше їх використовують у попередніх випробу­ваннях.

Реакції, які виконують вологим способом, є основними в які­сному аналізі. Вони повинні супроводжуватись зовнішнім ефек­том: зміною забарвлення розчину, утворенням або розчиненням осаду, виділенням газу.

Аналітичні якісні реакції між електролітами проходять, як пра­вило, у водних розчинах, тому їх записують у скороченій іонній формі за такими правилами:

- для сильних електролітів записують тільки іони, які дають ефективні зіткнення, наприклад:

Ba²⁺ + SО₄^2- = BaSO₄

- слабкі електроліти, малорозчинні та газоподібні сполуки записують у молекулярній формі, наприклад:

BaCO₃ + 2CH₃COOH = Ba²⁺ + 2CH₃COO ^- + H₂O + CO₂

Поиск по сайту: