Определение массовой доли жира в молоке питьевом

Определения кислотности молока титриметрическим методом

Определение кислотности молока проведено по ГОСТ 3624-92 «Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности».

По кислотности определяют свежесть молока. Кислотность молока выражают в градусах Тернера. Кислотность свежего молока обусловлена наличием в нем белков, фосфорнокислых и лимоннокислых солей, небольшого количества растворенной углекислоты и органических кислот. В процессе хранения молока в результате развития микроорганизмов, сбраживающих молочный сахар, накапливается молочная кислота и кислотность молока возрастает.

Порядок метода.В коническую колбу на 100 мл отмеривают пипеткой 10 мл хорошо перемешанного молока, прибавляют 20 мл дистиллированной воды и 2-3 капли фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и титруют из бюретки 0,1 н. раствором щелочи при непрерывном взбалтывании. Сначала сразу приливают около 1 мл щелочи, а затем по каплям до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Титрование следует проводить с одинаковой скоростью, так как при быстром титровании получаются заниженные результаты по сравнению с медленным.

Кислотность молока X в градусах Тернера определяют по формуле:

Х = 10 х V,

где V - количество 0,1 н. раствора едкого натра, пошедшее на титрование 10 мл молока, мл;

- коэффициент для пересчета на 100 мл молока.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 2,6°Т.

Определение массовой доли жира в молоке питьевом

Определение проведено по ГОСТ 5867-90 «Молоко и молочные продукты. Методы определения жира».Сущность метода: Жир выделяют в виде сплошного слоя, объем которого измеряют в специальном приборе - жиромере. Жир в молоке находится в виде жировых шариков, окруженных липопротеиновой оболочкой, которая препятствует их слиянию и обусловливает высокую стабильность жировой эмульсии в молоке. Поэтому для выделения жира белковую оболочку разрушают воздействием серной концентрированной кислоты, которая переводит казеинкальциевый комплекс молока в двойное растворимое соединение казеина с серной кислотой:

NH2R(COO)6Ca3 + 3H2SO4 ?NH2-R-(COOH)6 + 3CaSO4

казеинкальциевый комплекс казеин

NH2- R-(COOH)6 + H2SO4 ?H2SO4?NH2R(COOH)6

Для более быстрого выделения жира кроме кислоты вводят изоамиловый спирт, который уменьшает поверхностное натяжение жировых шариков и способствует их слиянию.

Порядок метода. В чистый сухой жиромер, стараясь не смочить горлышко, автоматической пипеткой отмеривают 10 мл серной кислоты и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пипеткой 10,77 мл молока, приложив кончик пипетки к стенке горлышка жиромера под углом. При этом уровень молока в пипетке устанавливают по нижней точке мениска. Молоко из пипетки должно вытекать медленно. Опорожнив пипетку, отнимают ее от горлышка жиромера не ранее чем через 3 с. Кончик пипетки не должен касаться серной кислоты.

Выдувание из пипетки оставшейся капли молока не допускается. Затем в жиромер отмеривают автоматической пипеткой 1 мл изоамилового спирта. В процессе заполнения жиромера горлышко его должно оставаться сухим и чистым. Для нейтрализации кислоты в случае попадания ее на горлышко жиромера поверхность резиновой пробки обрабатывают мелом и только после этого закрывают жиромер.

Пробку вводят в горлышко винтообразным движением немного более чем на половину ее длины. Придерживая пробку пальцем, жиромер встряхивают до полного растворения белковых веществ, перевертывая его 5 раз так, чтобы жидкости в нем полностью перемешались. Жиромеры могут иметь неодинаковый объем, в результате чего при одинаковом количестве отмеренных реактивов в разных жиромерах столбик выделившегося жира может занять различное положение.

Чтобы в конце анализа можно было измерить объем выделившегося жира, столбик его после центрифугирования должен быть в градуированной части жиромера, а перед центрифугированием верхний уровень жидкости в приборе должен находиться в пределах девяти-десяти делений шкалы. Этот предел определяют, держа укупоренный жиромер пробкой вниз. Если верхняя граница жидкости окажется в нижней части шкалы, в жиромер добавляют серную кислоту. Добавление серной кислоты не влияет на результат определения. Проверив заполненность жирометра жидкостью, его ставят пробкой вниз на 5 мин в водяную баню с температурой 65±2°С. При этой температуре молочный жир находится в расплавленном состоянии, что облегчает его отделение при центрифугировании. Вынув из бани, жиромеры вставляют в патроны центрифуги рабочей частью к центру, располагая их симметрично один против другого. При нечетном количестве жиромеров добавляют жиромер, наполненный водой.

Вставив жиромеры в патроны, центрифугу закрывают крышкой и центрифугируют 5 мин при частоте вращения не менее 1000 об/мин. По окончании центрифугирования каждый жиромер вынимают из патрона и движением резиновой пробки регулируют столбик жира в жиромере так, чтобы он находился в градуированной части прибора. Затем жиромеры погружают пробками вниз в водяную баню, уровень воды в которой должен быть несколько выше уровня жира в жиромере. Через 5 мин жиромеры вынимают из водяной бани и быстро производят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки вверх и вниз устанавливают нижнюю границу столбика жира на целом делении шкалы жиромера и от него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира. Граница раздела жира и кислоты должна быть четкой, а столбик жира - прозрачным. Мутный или темноокрашенный жир указывает на неправильное определение.

Поиск по сайту: